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溴苯和溴可以通过蒸馏分离。由于溴苯和溴的沸点不同，可以利用这个差异进行分离。首先将混合物加热至溴的沸点（59℃），使溴蒸发出来，然后将蒸汽通过冷凝管冷却，使其变成液态，收集溴。
接着，将温度升高至溴苯的沸点（156℃），使其蒸发出来，通过冷凝管冷却，收集溴苯。这样就可以将溴苯和溴分离出来。
制取溴苯一般是溴过量,所以溴苯不会混有苯,而是混有溴.分离方法：将反应后液体倒入水中,加NaOH溶液,生成NaBr溶于水,在上层,溴苯在下层,用分液漏斗分离.原理：Br2 + 2NaOH = NaBr + NaBrO + H2O
苯和溴苯要分离可以采用蒸馏的方法或者往混合溶液中加入蒸馏水振荡、静置、分液。
苯沸点为80.1度，溴苯沸点为156度，这二者的沸点差异较大，如果采用蒸馏的方法，则先被蒸发出来的就是沸点比较低的苯，随后才是溴苯，接着再冷凝，以分离两种物质。
如果采用加入蒸馏水的办法，就是利用了二者的密度以及二者的水溶性，苯和溴苯都不溶于水，且苯的密度小于水，水的密度小于溴苯的密度，所以最后苯会在最上面，溴苯会在下面，达到了分层的效果。
将足量氢氧化钠NaOH溶液与溴苯和溴在分液漏斗中混合，振荡，静置，分液，就可以分离。下层为溴苯，上层为碱溶液和盐溶液。
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